聚合氯化铝的制造方法，是决定聚合氯化铝能否工业化生产和大规模应用的重要环节之一，无机高分子絮凝剂聚合氯化铝（PAC）于20世纪60年代在日本率先发展起来。此外，尤其是近年来，欧洲、前苏联、美国等国家的许多研究者对聚合氯化铝絮凝剂的合成制备工艺进行了大量的研究开发工作。
目前国内外已有大量专利和文献报道了数十种聚合氯化铝制备工艺及方法，主要包括：氯化铝溶液加碱，金属铝或铝屑溶于盐酸或碱溶液，氢氧化铝凝胶溶于盐酸，含铝矿石、炼铝中间液以盐酸处理，废铝灰或煤矸石以盐酸或碱液处理等制备方法，也有报道采用离子交换树脂法，即令氯化铝溶液通过R-OH型阴离子交换树脂柱或将树脂放置于氯化铝溶液中，反应一定时间后加以分离，将Cl离子代换成OH-离子，从而得到相应的氯化铝制品。
按照原料的不同，有代表性的聚合氯化铝制造方法大致可分为以下五类：
1、金属铝直接溶解法
使金属态铝直接与盐酸或三氯化铝反应，参加反应的铝的摩尔数应大于盐酸或Cl-的总摩尔数，根据反应时投料的铝氯摩尔比值，能一次得到所要求的盐基度的聚合氯化铝。
2、以结晶氢氧化铝为原料的制造方法
用结晶氢氧化铝为原料制造聚合氯化铝的方法，可分为凝胶法、加压溶出法、气流活化法三种。
3、以二氯化铝为原料的制造方法
这类方法中有代表性的为中和法、电渗析法、热分解法三种。
4、以硫酸铝为原料的制造方法
直接以硫酸铝为原料制造聚合氯化铝，因耗用资源较紧张的硫酸，所以国内没有采用。
5、以粘土矿、铝土矿为原料的制造方法
以粘土矿（包括煤矸石在内）、铝土矿为原料制造聚合氯化铝，均较以上介绍的四种方法复杂，因为这些矿物中的铝一般不能直接在酸中溶出，需要经过一系列加工之后，才能使铝溶出，然后再将杂质进行分离，杂质主要成分是二氧化硅，此后的工艺过程则可以用上述四种方法中的一种或几种。
